GUIA PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES EN LA DETERMINACIÓN DE CALIDAD DEL AGUA.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ALCALINIDAD Ácido sulfúrico 0.1 n. Disolver 2.8 mL de ácido sulfúrico concentrado calidad reactivo analítico (d = 1.84 gr/ml, pureza 98%) en 500 mL de agua destilada contenida en un vaso de precipitados de 600 ml. Mezclar y dejar enfriar. Completar a volumen con agua destilada en un matraz volumétrico de un litro (1 L) mediante enjuagues sucesivos del vaso de precipitados. Mezclar y envasar en un recipiente de vidrio ámbar de 1 L enjuagado previamente con el ácido y provisto con tapa de plástico. Hidróxido de sodio O. 1 N Pesar 4 gramos de hidróxido de sodio calidad reactivo analítico y disolverlos en 500 ml de agua destilada libre de bióxido de carbono (agua destilada recién hervida y enfriada). Completar a volumen con la misma clase de agua destilada en un matraz volumétrico de 1 L Y envasar lo más pronto posible (para evitar la redisolución del Cal del aire) en un frasco plástico de 1 L, con tapa del mismo material o de caucho para formar un sifón. Titular con una solución estándar de ftalato ácido de potasio 0.-1 N en presencia de indicador de fenolftaleina. Ftalato ácido de potasio 0.05 N. Triturar unos 15 gramos de ftalato ácido de potasio, estándar primario calidad reactivo certificado (KHC8 H4) O b hasta un tamaño de aproximadamente 100 mallas y secarlos a 120°C durante 2 horas. Colocarlos luego en un desecador durante 1 hora y pesar en balanza analítica 10.0 ± 0.5 g, con aproximación al miligramo. Disolver el biftalato de potasio en 500 ml de agua destilada libre de CO 2 y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco de polietileno. Indicador de fenolftaleina al 0.5% Disolver 5 g de fenolftaleina calidad reactivo analítico en 500 ml de alcohol etílico del 95%. Se puede emplear también alcohol isopropílico. Agregar a la solución anterior 500 ml de agua destilada y mezclar convenientemente hasta su completa disolución. Adicionar gota a gota una solución de hidróxido de sodio 0.02 N hasta la obtención de un ligero pero estable color rosado. Envasar inmediatamente. Ácido sulfúrico 0.02 N. Diluir 200 ml del ácido sulfúrico estándar 0.1 N (A-1) con agua destilada o desmineralizada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Titular con una solución estándar de carbonato de sodio 0.05 N en presencia de Indicador Mixto. Se puede titular también con una solución estándar de hidróxido de sodio, empleando fenolftaleína como indicador. Carbonato de Sodio 0.05 N Secar 4 g de carbonato de sodio estándar primario, calidad reactivo certificado a 250°C durante 4 horas y colocarlos en una desecadora 1 hora. Indicador mixto Pesar 100 mg de verde de bromocresol y 20 mg de rojo de metilo y triturarlos en un mortero de porcelana. Disolver la mezcla anterior en 100 mL de alcohol etílico del 95%. Se puede emplear también como disolvente alcohol isopropílico o agua destilada. Tiosulfato de sodio O. 1 N Disolver 25 g de tiosulfato de sodio calidad reactivo analítico (Na2 S2 O3 .5 H2 O) en agua destilada y completrar a volumen en un matraz aforado 1L. CLORO RESIDUAL Solución reguladora de fosfatos Disolver completamente 24 g de fosfato, di-sódico anhidro calidad reactivo analítico (Na HPO4) y 46 g de fosfato monopotásico, también reactivo analítico (KHz P04), en 600 ml de agua destilada. Adicionar 800 mg del reactivo analítico sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético (EDT A) a 100 mL de agua destilada y mezclar hasta completa disolución. Mezclar las dos soluciones anteriores y completar con agua destilada en un matraz aforado de 1 L. Envasar inmediatamente. Adicionar a la solución ya envasada, 20 mg del reactivo cloruro mercúrico (HgCI2) para evitar el crecimiento de hongos y la posible interferencia del radical yoduro. Se debe tener extrema precaución con el manejo del HgCI2 debido a su toxicidad. Indicador de D.P.D Adicionar a 500 mL de agua destilada libre de cloro, (se debe comprobar la ausencia de cloro en el agua destilada aplicando el mismo procedimiento de análisis. En caso de detectarse el cloro se debe redestilar el agua o cambiar de fuente de suministro), 8 mL de ácido sulfúrico 1 + 3 y 200 mg de EDT A disódico. Pesar 1.1. g de sulfato de N,N-dietil p-fenilendiamina anhidro (DPD) o 1.5 g del sulfato pentahidratado, o 1 g del oxalato (este último es tóxico), y disolverlos en la solución ya preparada. Completar a volumen con agua destilada libre de cloro en un matraz aforado de 1 L. y envasar inmediatamente en un frasco de vidrio oscuro, con tapa del mismo material. Se debe guardar en sitio oscuro y descartar cuando presente alguna coloración. Sulfato terroso amoniacal estándar (FAS) Agregar a 500 mL de agua destilada recién hervida y fría 1 ml de ácido sulfúrico 1 + 3 y 1 ,106 g del reactivo analítico sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH4!2(S04)z. 6 H20. Mezclar hasta completa disolución. Titular con una solución estándar de dicromato de potasio 0.1 N en presencia de difenilamina sulfonato de bario como indicador. Procedimiento: Medir 100 ml de FAS en un matraz Erlenmeyer de 250 mi agregar 10 ml de ácido sulfúrico 1 + 5,5 ml de ácido fosfórico concentrado, 2 ml del indicador difenilamina sulfonato de bario y titular con la solución estándar de dicromato de potasio hasta la aparición de un color violeta persistente por 30 segundos. Dicromado de potasio estándar O. 1 N Disolver 4.904 g de dicromato de potasio estándar primario, reactivo certificado anhidro (K2Cr207), con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco de vidrio ámbar, con tapa del mismo material. Indicador ditenilamina sulfato de bario Arsenito de sodio Disolver 5.0 g del reactivo analítico arsenito de sodio (Na As 02) en agua destilada y completar el volumen en un matraz aforado de 1 L. Se debe manejar con cuidado por su toxicidad. CLORUROS Cromato de potasio Disolver 50 g del reactivo analítico Cromato de potasio (K2 Cr 04) en 500 ml de agua destilada. Adicionar gota a gota solución de nitrato de plata estándar 0.01441 N hasta la aparición de un precipitado de color rojo definido y dejar en reposo durante 1 2 horas. Filtrar la solución y completar a volumen con agua destilada en un matraz aforado de 1 L. Nitrato de plata estándar 0.01441 NDisolver 2.395 g del reactivo analítico (AgN03) en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco oscuro y titular con una solución estándar de cloruro de sodio 0.01441 N en presencia del indicador de cromato de potasio. Cloruro de sodio estándar 0.01441 N Secar 2 9 del reactivo analítico (NaCI) a 140°C, durante 1 hora y guardar en desecador por el mismo tiempo. Pesar 824.0 mg del re activo seco, disolverlo en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Suspensión de hidróxido de aluminio Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio (AIK (S04)z 12 H20) o de sulfato de aluminio y amonio (AINH4(S04)z 12 H20 en 1 L de agua destilada. Calentar la solución a 60°C y agregar 55 mL de hidróxido de amonio concentrado (NH40H), con agitación lenta. Dejar en reposo durante 1 hora y transferir a una botella grande para lavar el precipitado mediante adiciones sucesivas de agua destilada, mezcla fuerte y decantación, hasta que el agua de lavado este libre de cloruros. Solución reguladora para dureza total Disolver 16 g del re activo cloruro de amonio (NH4CI) en 143 ml de solución concentrada de hidróxido de amonio (NH40H). Agregar 1.25 g de sal magnésica de EDT A (titriplex magnesio) y diluir con agua destilada hasta un volumen de 250 mI. Indicador ericromo T Mezclar 0.5 g del reactivo sal sódico del 1-( 1-hidroxi-2-naftílazo)-5 nitro-2-naftol-4-ácido sulfónico con 100 g del reactivo cloruro de sodio seco (NaCI). Moler en mortero la mezcla hasta una completa homogenización y un tamaño aproximado entre 40 y 50 mallas. Envasar en un frasco oscuro de boca ancha y cierre hermético y guardar en un lugar fresco y seco. Obviar el calentamiento mediante la adición de 2 gotas de ácido clorhídrico concentrado. Solución patrón concentrada de hierro Agregar lentamente y con agitación, 20 ml de ácido sulfúrico concentrado sobre 50 ml de agua destilada. Disolver en la solución anterior, 1,404 g del reactivo sulfato ferroso amoniacal (FAS) (Fe (NH4!2 (S04!2 6H20). Agregar a la mezcla gotas de una solución de permanganato de potasio (KMn04) 0.1 N lentamente y con agitación, hasta la aparición de un color rosado persistente. Diluir con agua destilada y completar a volumen en una matraz aforado de 1 L. En esta solución 1 mI = 0.2 mg de Fe. GUÍA PARA LA MEDICIÓN DE PARÁMETROS FISICOS Y QUIMICOS DE CALIDAD DEL AGUA EN PTAP MEDICIÓN DE CLORO Materiales y reactivos: Unidad comparadora para determinar cloro con patrones permanentes de cristal (Hellige o Wallace and Tiernan) Reactivo de ortotolidina (OT). 1- Tome una muestra de agua 100 ml 2- Agreque de 3 a 5 gotas de reactivo OT 3- De acuerdo con la coloración obtenida compárela en la escala de color ALCALINIDAD Opción 1 1- Medir en probeta 100 ml de agua 2- Pasar los 100 ml de agua a un Erlenmeyer 3-Adicionar 3 gotas del indicador de fenolftaleina y mezclar suavemente. Si no aparece ningún color, la alcalinidad a la fenolftaleina (F) es igual a cero (O); si por el contrario aparece un color rosado o violeta, continuar con el siguiente paso. 4-Titular la muestra coloreada desde una bureta que contenga el ácido sulfúrico 0.02 N, gota a gota y con agitación moderada hasta que con una última adición se obtenga la completa desaparición del color. 5-Calcular el valor respectivo para la alcalinidad a la fenolftaleina (F), a partir del gasto de ácido sulfúrico del paso anterior, aplicando la relación indicada en "cálculos". Opción 2 1- Medir en probeta otros 1 00 ml de agua. 2- Pasar los 100 ml de agua a un Erlenmeyer 3- Agregar 4 gotas del indicador mixto y mezclar. Si aparece un color anaranjado, la alcalinidad total (T) es igual a cero (O), pero si el color desarrollado es azul, continuar con el siguiente paso. 4-Titular la muestra azul desde una bureta que contenga el ácido sulfúrico 0.02 N, gota a gota y con agitación moderada hasta la aparición del color anaranjado. Cálculos Aplicar la relación siguiente para el cálculo de una o de las dos formas de alcalinidad mencionadas, (F) y/o (T). Opción 3 1- Medir 100 ml de la muestra de agua a analizar. 2- pasarla a un Erlenmeyer. 3- Adicionar a la muestra 2 0 tres gotas de naranja de metilo 4- Agregar en la bureta ácido sulfúrico 0.02 Normal 5- Realice la titulación 7-Anote el volumen de ácido sulfúrico gastado para el cambio de color de amarillo a rosado. 8- Realice el cálculo de la alcalinidad presente en el agua ACIDEZ 1- Medir 100 ml de la muestra de agua a analizar. 2- pasarla a un Erlenmeyer. 3- Adicionar a la muestra 2 0 3 gotas fenolftaleína 4- Agregar en la bureta ácido hidróxido de sodio 0.02 Normal 5- Realice la titulación 7-Anote el volumen de de hidróxido de sodio gastado para el cambio de color de incoloro a rosado. 8- Realice el cálculo de la alcalinidad presente en el agua POTENCIAL HIDROGENO (pH) y Temperatura 1. Encender el aparato y permitir su calentamiento durante unos 5 minutos. 2. Sacar los electrodos (o el electrodo si es combinado) del agua destilada. 3. Lavar los electrodos con suficiente agua destilada y secarlos cuidadosamente con un papel muy suave. 4. Destapar el orificio de llenado del electrodo y adicionarle la solución respectiva en caso de que el nivel esté bajo. 5. Introducir los electrodos en un vaso con solución reguladora de pH 7.0, agitar suavemente (mejor con agitador magnético) y accionar el selector de pH. 6. Medir la temperatura de la solución y ajustar el equipo a ese valor. 7. Corregir la lectura del pH si el equipo no marca el 7.0, después de 5 minutos de contacto. 8. Sacar los electrodos de la solución, lavarlos repetidamente con agua destilada y secarlos cuidadosamente como ya se explicó. 9. Sumergir los electrodos en solución reguladora de pH 4.0 si las mediciones van a ser en medio ácido, o en solución reguladora de pH 10.0, si se va a trabajar en el sector alcalino. 10. Accionar el selector de pH y comprobar la lectura respectiva a los 5 minutos de contacto. Si el equipo está funcionando en buenas condiciones, no se debe presentar una desviación superior a ± 0.1 unidades de pH. 11. Lavar nuevamente y muy bien los electrodos con abundante cantidad de agua destilada, secarlos con papel suave e introducirlos en la muestra de agua problema. 12. Repetir el proceso de agitación, tiempo de contacto y lectura, e informar con aproximación de 0.1 unidades. 13. Sacar los electrodos de la muestra de agua problema, lavar abundantemente con agua destilada y secarlos con papel suave antes de proceder a la lectura de la siguiente muestra. 14. Lavar escrupulosamente los electrodos y cerrar el orificio de llenado. 15. Introducir los electrodos dentro de agua destilada, apagar el equipo y cubrirlo convenientemente para protegerlo de agentes externos mientras no esté en uso DUREZA TOTAL Procedimiento 1- Medir en probeta 100 ml de la muestra de agua problema, o una parte alícuota diluida hasta 50 ml con agua destilada y colocarla en un Erlenmeyer de 250 mI. 2- Adicionar 1 ml de la solución reguladora de amonio y mezclar. Si se utilizan pastillas indicadoras para dureza total, se puede emplear solución concentrada de amoníaco en la misma cantidad. O utilizar una sustancia básica que permita llevar el pH 10. 3-Agregar con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador en polvo Eriocromo Negro T, o una pastilla indicadora para dureza total según el caso. 4-Mezclar hasta completar disolución del indicador. Si aparece un color azul o un verde definidos, (según el indicador utilizado) la dureza total es igual a cero (O), pero si la coloración es vino tinto, continuar con el paso siguiente. 5-Titular la muestra desde la bureta con la solución estándar de EDT A 0.10 M, gota a gota y agitando constantemente hasta que con una última adición, aparezca el color azul o el verde (según el indicador utilizado). 6-Calcular la dureza total a partir del gasto de EDT A durante el análisis, como se indica a continuación. DUREZA CÁLCICA 1- Tome 100 ml de muestra de agua 2- Transfiera la muestra a Erlenmeyer de 250 ml 3- Agregue 2 ml de hodroxido de sodio con concentración al 1 normal 4- Agreque 0,1 gramo de murexida. Agite la mezcla 5- Titule la muestra con EDTA 0,1 molar al viraje de color tome el valor EDTA gastado 6- Realice los cálculos DUREZA MAGNÉSICA = Dureza Total – Dureza Cálcica CLORUROS 1- Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0,1N) y/o ácido sulfúrico (0,1N) 2- Si la muestra tiene mucho color, añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de sulfato de aluminio antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo. 3- Valoración 4- A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio 5- Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final. 6- Realice los cálculos Límites de comparación de patrones físicos y químicos del agua Parámetro Valor maximo pH 6,5 – 7,5 Alcalinidad 100 mg/litro Acidez 50 mg/litro Cloruros 250 mg/litro Dureza total 160 mg/litro Dureza Cálcica 60 mg/litro Dureza Magnésica 36 mg/litro Cloro Residual Aceptable 2 -6 o escala