CG : Espacio de Cabeza Estático ( SHS)

Anlagen:

• Diagrama de Espacio de cabeza estático/Cromatografía de gas

1. Esta técnica funciona con un termostatizando la muestra en un horno de incubación a una temperatura dada y durante un tiempo determinado hasta que haya alcanzado un estado de equilibrio ( entre la fase condensada y la fase gaseosa)
   1. Fuente de gas portador para el GC y el modo para la transferencia del analito de la estática Unidad HS a la columna GC.
      1. la
         1. concentración en la fase gas de cada analito es la cantidad medida en el análisis por GC, disminuye al aumentar la temperatura, y aumenta con composiciones de la fase líquida en la que los analitos son más solubles. El coeficiente de distribución depende de la temperatura y de la naturaleza química de la fase líquida en relación con los solutos ; su fórmula es
            2. 1. Se puede demostrar que la concentración original del soluto en la fase líquida está relacionada con su concentración en la fase gas ; denominada como : Ecuación de Espacio de Cabeza
   2. Sirve como
2. Aquí ambas unidades ( HS y GC ) estan conectados a través de una línea de transferencia inerte controlada térmicamente.
   1. El flujo , se controla mediante válvulas de control de caudal .Los experimentos de HS estáticos realizados en un ambiente sellado térmicamente estable son : libres de fugas.
      1. Todos los sistemas HS estáticos disponibles comercialmente deben de ser : termopares precisos y duraderos
         1. Finalmente
            1. Limitaciones
               1. Las presiones de vapor son muy bajas porque muy poco del análisis se encontrará en la fase gaseosa pero a temperatura elevada . Cambios en el pH, y la presencia de electrolitos adicionales aumentan las presiones de vapor alterando el análisis.
                  1. Ejemplos
                     1. En muestras sólidas o polímeros : Resulta difícil alcanzar un estado de equilibrio Se efectúan etapas de extracción y análisis múltiples, uno por etapa, Se acumulan los productos extraídos en una trampa seguida de desorción y un análisis único.
      2. Y
   2. Además
      1. El muestreo por HS evita que los residuos no volátiles de la muestra entren en el Cromatógrafo de Gases manteniéndolos en un vial . Los analitos pasan a la fase gas mediante procedimientos térmicos y químicos
         1. Y
            1. Al equilibrio el sistema químico de la muestra en el vial afecta directamente a la transferencia de VOc’s hacia la columna.
               1. mientras que
                  1. El Efecto de Volumen en Temperatura en fase líquida, tiene una fuerte influencia en la concentración en la fase gas , si el compuesto es poco soluble. La ( Gráfica ) muestra un incremento relativo al pasar de un volumen de muestra de 5 a 15mL a una temperatura constante de 60ºC. Un incremento de 0.2 mL causará un aumento de las áreas de un 5%.
                     1. Ilustrado en la figura siguiente :