NMX-AA-034SCFI-2015

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• ANÁLISIS DE AGUA - MEDICIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA

• Equipo y Materiales

• Equipo a) Horno de secado  b) Balanza Analítica calibrada c) Mufla eléctrica  d) Equipo de filtración al vacío  e) Parrilla de calentamiento Materiales a) Cápsulas de evaporación (porcelana, níquel o platino) b) Desecador, provisto con un desecante o con control de humedad.  c) Filtro de fibra de vidrio. Los filtros deberán ser circulares, con una porosidad de 1,5 µm y del diámetro correspondiente para adaptarse perfectamente en el dispositivo de filtrado, d) Soporte de secado: charola de aluminio o Crisol Gooch, e) Dispositivo de filtración o Crisol Gooch Pinzas para cápsula y/o crisol, y g) Probeta

• Reunir equipo, muestras e insumos

• Insumos

• Muestras

• A1. Cloruro de sodio (NaCl) A2. Carbonato de calcio (CaCO3 )  A3. Celulosa microcristalina (C6H10O5)n A4. Tierra de diatomáceas, y A5. Caolín o almidón

• Preparar disolución control

• A7. Agregar la cantidad necesaria de cloruro de sodio, previamente secado a 105 °C ± 2 °C por 2 horas, carbonato de calcio, celulosa microcristalina, tierra de diatomáceas y almidón o caolín, de acuerdo a la concentración deseada de sólidos en las muestras de control, agregar agua y llevar al aforo de 1 000 mL. A8. Esta disolución tiene una vida útil de máximo doce meses.

• Al menos recolectar un mínimo de 600 mL de muestra en envases de plástico o vidrio y taparse inmediatamente después de la recolecta. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. 

• Preparación de la muestra

• B1. Introducir las cápsulas al horno a una temperatura de 105 °C ± 2 °C, 20 min como mínimo. Únicamente en el caso de la medición de sólidos volátiles, las cápsulas posteriormente se introducen a la mufla a una temperatura de 550 °C ± 50 °C, durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlas al horno. B2. Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. NOTA: El manejo de la cápsula durante el análisis, debe realizarse en todo momento con las pinzas. B3. Pesar las cápsulas y repetir el ciclo horno-desecador (véase B1. y B2.) hasta obtener una diferencia ≤ 0.0005 g en dos pesadas consecutivas. Registrar como m_1 considerando para los cálculos el último valor de la masa.

• C1. Utilizar filtro de fibra de vidrio que adapte al dispositivo de filtración y/o secado y/o charola de aluminio, con la ayuda de unas pinzas colocarlo con la cara rugosa hacia arriba en el dispositivo de secado y/o filtración. NOTA: Mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera perfectamente, solo en caso de utilizar crisol Gooch. C2. El soporte de secado con el filtro se introduce al horno a 105 °C ± 2 °C durante 20 min como mínimo, después de este tiempo transferirlo a un desecador. C3. Pesar el dispositivo de filtración y/o soportes de secado y repetir el ciclo horno-desecador (véase C2.) hasta obtener una diferencia ≤ 0.0005 g en dos pesadas consecutivas. Registrar como m_2, considerando para los cálculos el último valor de la masa.

• A. Reactivos

• B. Cápsulas

• C. Dispositivo de filtración

• Preparación

• Las muestras deben estar a temperatura ambiente al realizar el análisis. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización.

• Mediciones

• 4. Sólidos suspendidos totales (SST)

• 3. Sólidos disueltos totales (SDT)

• 2. Sólidos totales volátiles (STV)

• 1. Sólidos totales (ST)

• 5. Sólidos suspendidos volátiles (SSV)

• 1.1 Se recomienda seleccionar el volumen de muestra de tal manera que el residuo seco sobre la cápsula se encuentre en un intervalo de masa de 2.5 mg a 200 mg. 1.2 Transferir la muestra a la cápsula previamente puesta a masa constante (véase punto B3.) y evaporar a sequedad en el horno de secado a 105 °C ± 2 °C. 1.3 En caso de utilizar placa de calentamiento llevar a casi sequedad sin llegar a ebullición de la muestra y posteriormente pasar al horno de secado a 105 °C ± 2 °C para su secado total por una hora. 1.4 Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. Llevar la cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador (véase B1. y B2.), hasta obtener una diferencia ≤ 0.0005 g en dos pesadas consecutivas. 1.5 Registrar como m_3, la última masa obtenida.

• 2.1 Introducir la cápsula conteniendo el residuo (véase 1.1) a la mufla a 550 °C ± 50 °C durante 15 min a 20 min, transferir la cápsula al horno a 105 °C ± 2 °C, 20 min como mínimo. Trasladar la cápsula siguiendo el punto 1.4., y registre el valor como m_4.

• 3.1 Para la medición de los sólidos disueltos totales véase 10.4; si no se poseen tales datos, pasar al punto 3.2. 3.2 En la cápsula llevada previamente a masa constante m_1, filtrar una alícuota de la muestra a través de un filtro de fibra de vidrio en el crisol o dispositivo de filtrado. Verter la alícuota en una cápsula preparada (véase B.) y evaporar a sequedad en el horno de secado a 105 °C ± 2 °C o evaporar casi a sequedad sin llegar a ebullición de la muestra, en una parrilla de calentamiento. Introducir al horno a 105 °C ± 2 °C la cápsula con la muestra, durante al menos 1 h. Pasar la cápsula al desecador para llevar a masa constante (véase 1.4). Registrar como m_5. NOTA: Si al cabo de 1 h aún se observa humedad o líquido en la cápsula, continuar secando en el horno. 

• 4.1 Se recomienda seleccionar el volumen de muestra de acuerdo a las características de esta. 4.2 Homogeneizar la muestra mediante agitación vigorosa del envase, transferir de forma inmediata y en un solo paso un volumen adecuado de muestra a una probeta. 4.3 Filtrar la muestra: a) A través del filtro colocado en el crisol Gooch (véase C.) o b) A través del filtro que es tomado de la charola de aluminio y colocado en el equipo de filtración con ayuda de unas pinzas (véase C.). Enjuagar la probeta con el volumen suficiente para arrastrar los sólidos y verter en el filtro. NOTA: Algunos tipos de agua contienen materiales que bloquean los poros del filtro o reducen su diámetro. Esto incrementa el tiempo de filtrado y los resultados se relacionan en función del volumen de la muestra. Si se observa tal bloqueo del filtro, deberá repetirse la medición con menor volumen. Los resultados deberán interpretarse considerando lo anterior. 4.4 Introducir el soporte de secado con el filtro al horno a 105 °C ± 2 °C durante 1 h como mínimo, en caso de usar un soporte de secado diferente al crisol Gooch retirar con cuidado el filtro del equipo de filtrado usando pinzas. Posteriormente llevar a masa constante véase 1.4 y registrar como m_6 la masa obtenida.

• 5.1 Introducir el soporte de secado con el filtro que contiene el residuo m_6 a la mufla a una temperatura de 550 °C ± 50 °C durante 15 min a 20 min. 5.2 Trasladar el soporte de secado con el filtro al horno a una temperatura de 105 °C ± 2 °C durante 20 min como mínimo. 5.3 Transferir el soporte de secado con el filtro al desecador y llevar a masa constante (véase 1.4) Registrar como m_7.

• Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = [ (m_3 - m_1) / V ] * 1 000 000 Donde: ST  Son los sólidos totales, en mg/L; m_3 es la masa de la cápsula con el residuo, después de la evaporación, en g; m_1 es la masa de la cápsula vacía a masa constante, en g, y V es el volumen de muestra, en mL.

• Calcular el contenido de sólidos totales volátiles (STV) de las muestras como sigue:  STV = [ (m_3 - m_4) / V ] * 1 000 000  Donde: STV son los sólidos totales volátiles, en mg/L; m_3 es la masa de la cápsula con el residuo, después de la evaporación, en g; m_4 es la masa de la cápsula con el residuo, después de la calcinación, en g, y V es el volumen de muestra, en mL.

• Calcular el contenido de sólidos disueltos totales (SDT) de las muestras como sigue: SDT = [ (m_5 - m_1) / V ] * 1 000 000  Donde: SDT  son los sólidos disueltos totales, en mg/L; m_1 es la masa de la cápsula vacía, en g; m_5 es la masa de cápsula con el residuo seco de la muestra filtrada, en g, y V es el volumen de muestra, en mL

• Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales (SST) de las muestras como sigue: SST = [ (m_6 - m_2) / V ] * 1 000 000  Donde: SST  son los sólidos suspendidos totales, en mg/L; m_2 es la masa del soporte de secado con el filtro antes de la filtración, en g; m_6 es la masa del soporte de secado con el filtro, en g, y V es el volumen de muestra, en mL

• Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales (SST) de las muestras como sigue: SSV = [ (m_6 - m_7) / V ] * 1 000 000  Donde: SSV son los sólidos suspendidos totales, en mg/L; m_6 es la masa del soporte de secado con el filtro, en g; m_7 es la masa del soporte de secado con el filtro después de la calcinación, en g, y V es el volumen de muestra, en mL

• Informar los resultados en mg/L.