Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de sólidos suspendidos o sales
disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas
potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa estos
parámetros.
Esta norma mexicana establece el método de
análisis para la determinación de sólidos y sales
disueltas en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas.
El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos
y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en
aguas naturales y residuales, mediante la evaporación y calcinación de la
muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas específicas, en donde los
residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos.
Equipo
Bomba de vacío
Estufa eléctrica, para operar de 103°C a 105°C
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
Mufla eléctrica para operar a 500°C ± 50°C
Materiales
Cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra
Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador
colorido de humedad
Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo
de filtración
Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad
Filtro de fibra de vidrio de tamaño adecuado al crisol Gooch utilizado con
una porosidad de 2 µm o menor
Pinzas para crisol
Guantes para protección al calor
Careta para protección al calor
REACTIVOS Y PATRONES
Cloruro de sodio (NaCl)
Carbonato de calcio (CaCO3)
Almidón en polvo
Disolución estándar para muestras de control. Agregar la cantidad necesaria de almidón,
Cloruro de Sodio (ver inciso 5.1) y Carbonato de Calcio (ver inciso 5.2) de acuerdo con la
concentración deseada de sólidos en las muestras de control y diluir a 1 L. Este patrón debe
prepararse cada vez que se realice el método.
CONTROL DE CALIDAD
Cada laboratorio que utilice este
método debe operar un programa de
control de calidad (CC) formal.
El laboratorio debe
mantener los siguientes
registros:
Los nombres y títulos de los analistas
que ejecutaron los análisis y el
encargado de control de calidad que
verificó los análisis, y - Las bitácoras
manuscritas del analista y del equipo en
los que se contengan los siguientes
datos: a) Identificación de la muestra; b)
Fecha del análisis; c) Procedimiento
cronológico utilizado; d) Cantidad de
muestra utilizada; e) Número de
muestras de control de calidad
analizadas; f) Trazabilidad de las
calibraciones de los instrumentos de
medición; g) Evidencia de la aceptación
o rechazo de los resultados, y h) Además
el laboratorio debe mantener la
información original reportada por los
equipos en disquetes o en otros
respaldos de información.
Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de
realizarse la verificación de la calibración de éste tomando una muestra
representativa del lote adquirido.
PROCEDIMIENTO
Preparación de cápsulas de porcelana
Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ±
50°C, durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo
transferirlas a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min.
Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.
Pesar las cápsulas y registrar los datos.
Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá
hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar
como peso G.
Preparación de crisoles Gooch
Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol
con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro
con agua para asegurar que se adhiera al
fondo del crisol.
Los crisoles se introducen a la mufla a una
temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como
mínimo. Después de este tiempo transferirlos a la
estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min
Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.
Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso
constante, el cual se obtiene hasta que no haya una variación
en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.
Preparación de la muestra
Sacar las muestras del sistema de
refrigeración y permitir que alcancen
la temperatura ambiente. Agitar las
muestras para asegurar la
homogeneización de la muestra.
Medición para sólidos
totales (ST) y sólidos totales
volátiles(SVT)
En función de la cantidad de
sólidos probables tomar una
cantidad de muestra que contenga
como mínimo 25 mg/L de sólidos
totales, generalmente 100 mL de
muestra es un volumen adecuado.
Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido
puesta a peso constante (ver inciso 9.1.4).