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Creado por Jose Angel Navarrete Oliveros
hace alrededor de 9 años
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Pregunta | Respuesta |
( NOM-AA-072-1981) | ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA |
0 INTRODUCCIÓN | Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de transferencia de calor |
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN | Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas |
2 PRINCIPIO DEL MÉTODO | El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. |
3 DEFINICIONES | 3.1 Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 3.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas. |
4 EQUIPO Y MATERIALES | Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método. 4.1 Equipo 4.1.1 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 4.2 Materiales Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado.4.2.1 Bureta de 25 mL ó 50 mL |
5 REACTIVOS Y PATRONES | Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0. 5.1 Cloruro de amonio (NH4Cl) 5.2 Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O) 5.3 Amoniaco concentrado (NH3 ) 5.4 Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA) 5.5 Sal de Magnesio de EDTA 5.6 Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O) 5.7 Hidróxido de sodio (NaOH) 5.8 Indicador de negro de eriocromo T |
6 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS | 6.1 Recolectar un volumen de muestra, homogéneo y representativo, de aproximadamente 400 mL en un frasco de polietileno o vidrio de borosilicato. Pueden utilizarse muestras simples y/o compuestas. 6.2 Acidificar la muestra con ácido nítrico hasta pH 2 o menor inmediatamente después de la recolección. Normalmente 2 mL/L son suficientes. 6.3 Mantener la muestra en refrigeración a 4ºC hasta el momento del análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis recomendado es de seis meses. |
7 CONTROL DE CALIDAD | 7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. 7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verificó los análisis. - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información. |
8 CALIBRACIÓN | Se debe contar con la calibración de los equipos y materiales siguientes: 8.1 Material volumétrico 8.2 Balanza analítica 8.3 Bureta de 25 mL ó 50 mL |
9 PROCEDIMIENTO | 9.1 Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales: NMX-AA-072-SCFI-2001 10/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 9.1.1 Si la muestra contiene partículas o materia orgánica requiere un tratamiento previo al análisis. Se recomienda llevar a cabo una digestión con ácido nítrico - ácido sulfúrico ó ácido nítrico - ácido perclórico y ajustar posteriormente el pH de la disolución a un valor de 9, utilizando disolución de amoniaco. 9.2 Titulación de muestras: 9.2.1 Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. |
10 CÁLCULOS | 10.1 Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación: Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000 D donde: A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra; B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado); C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y D son los mL de muestra. 10.2 Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 |
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