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ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA NMX-AA-028-1981)
- 0 INTRODUCCIÓN
- Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días.
- Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días.
- 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
- Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. NOTA. Se determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana heterogénea para transformar la materia orgánica, en un periodo de incubación de 5 días a 20ºC.
- Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. NOTA. Se determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana heterogénea para transformar la materia orgánica, en un periodo de incubación de 5 días a 20ºC.
- 2 REFERENCIAS
- NMX-AA-012 SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba.
- NMX-AA-100-1987 Calidad del agua – Determinación de cloro total – Método iodométrico. Declaratoria de vigencia publicada en el Diairo Oficial de la Federación del 22 de junio de 1987
- NMX-AA-012 SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba.
- 3 PRINCIPIO DEL MÉTODO
- El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos para efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al cabo de cinco días de incubación a 20°C. Para la determinación de oxígeno disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los dos métodos establecidos en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI (ver 2 Referencias).
- El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos para efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al cabo de cinco días de incubación a 20°C. Para la determinación de oxígeno disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los dos métodos establecidos en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI (ver 2 Referencias).
- 4 DEFINICIONES
- 4.1 Aguas naturales El agua cruda, subterránea y pluvial. 4.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, de servicios, agrícolas, pecuarios, domésticos y en general de cualquier otro uso. 4.3 Biota Es un conjunto de organismos vivos tanto de origen vegetal como animal.
- 4.4 Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. 4.5 Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema.
- 4.1 Aguas naturales El agua cruda, subterránea y pluvial. 4.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, de servicios, agrícolas, pecuarios, domésticos y en general de cualquier otro uso. 4.3 Biota Es un conjunto de organismos vivos tanto de origen vegetal como animal.
- 5 REACTIVOS Y PATRONES
- 5.2 Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4) 5.3 Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O) 5.4 Cloruro de amonio (NH4Cl) 5.5 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O) 5.6 Cloruro de calcio anhidro (CaCl2) 5.7 Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O) 5.8 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 5.9 Hidróxido de sodio (NaOH) 5.10 Sulfito de sodio (Na2SO3) 5.11 2-cloro-6 (triclorometil) piridina 5.12 Glucosa grado patrón primario (C6H12O6) 5.13 Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4) 5.14 Ácido clorhídrico (HCl) 5.15 Acido nítrico (HNO3)
- 5.2 Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4) 5.3 Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O) 5.4 Cloruro de amonio (NH4Cl) 5.5 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O) 5.6 Cloruro de calcio anhidro (CaCl2) 5.7 Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O) 5.8 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 5.9 Hidróxido de sodio (NaOH) 5.10 Sulfito de sodio (Na2SO3) 5.11 2-cloro-6 (triclorometil) piridina 5.12 Glucosa grado patrón primario (C6H12O6) 5.13 Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4) 5.14 Ácido clorhídrico (HCl) 5.15 Acido nítrico (HNO3)
- 6 EQUIPO Y MATERIALES
- 6.1.1 Equipo de aireación con difusor 6.1.2 Incubador: Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC. Eliminar toda la luz para evitar la posibilidad de producción fotosintética de oxígeno disuelto. 6.1.3 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 6.1.4 Medidor de oxígeno disuelto 6.2 Material Limpieza del material.
- 6.1.1 Equipo de aireación con difusor 6.1.2 Incubador: Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC. Eliminar toda la luz para evitar la posibilidad de producción fotosintética de oxígeno disuelto. 6.1.3 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 6.1.4 Medidor de oxígeno disuelto 6.2 Material Limpieza del material.
- 7 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
- 7.1 En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. 7.2 No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. 7.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.
- 7.1 En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. 7.2 No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. 7.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.
- 8 CONTROL DE CALIDAD
- El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verifica los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información.
- El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verifica los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información.
- PROCEDIMIENTO
- Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio (ver inciso 5.17), disolución de cloruro de calcio (ver inciso 5.18), disolución de cloruro férrico (ver inciso 5.19) y disolución amortiguadora de fosfatos (ver inciso 5.16). Preparar el agua de dilución diariamente. Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 10.2 y 10.3, de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado, libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos.
- Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica, es necesario inocular la muestra. Si se requiere, sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 10.4.1. 10.2 Control del agua de dilución 10.2.1 Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación, almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Si el agua de dilución n
- Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio (ver inciso 5.17), disolución de cloruro de calcio (ver inciso 5.18), disolución de cloruro férrico (ver inciso 5.19) y disolución amortiguadora de fosfatos (ver inciso 5.16). Preparar el agua de dilución diariamente. Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 10.2 y 10.3, de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado, libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos.
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