Trennmethoden

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Prüfungsfragen
Phillip MG
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Sara Eskander
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Phillip MG
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Question Answer
EDA – Komplex von Procain mit Trinitrobenzol Formel. Meisenheimer Komplex
Iod - Azid - Reaktion in Formeln Mercapto-Funktion (R-SH) und Thiocarbonyl- Funktion (Thioaldehyd, Thioketon) Iod-Azid-Reaktion 2 NaN3 + I2 --> 2 NaI + N2 (Gasentwicklung)
Bildung eines Azofarbstoffes mit Nitrit (Nitratnachweis)
Entstehung des Ammonsalzes der Purpursäure aus Coffein
Formel und Farbe des Retinols
Formel und Farbe des ß - CarotinFormel und Farbe des ß - Carotin
Formel und Farbe des ß - CarotinMesomeristabilisiertes Endprodukt der Reaktion von Vitamin A mit Antimontrichlorid (Formel + Farbe)
Endprodukt der Chromotropsäure - Reaktion (formelmäßig)
Cu2+ - Pyridin - Komplex von Barbitursäuren in Formeln
In Formeln die Reaktion von Bromid mit Permolybdänsäure und Sulfosalicylsäure.
Vitali Reaktion + Farbe des Endproduktes
Formeln der Sulfonamide
Ringprobe (Nachweis von Nitrat)
Zwikker - Reaktion + Farbe des Komplexes Co2+ + Amin + Barbitursäure
Gelbfärbung einer Glycose beim Erhitzen in alkalischem Medium (Formel)
Welche Vbdgen kann man mittels Ninhydrin – Reaktion nachweisen? das bei positivem Verlauf entstehende Endprodukt wiedergeben (Formel + Farbe)
Org. gebundenen Schwefel mit Hilfe der Lassaigne - Probe nachweisen. Aufschluss mit metall. Natrium
Bildung von Fluoreszin aus Phthalsäure
Van Slyke - Reaktion
Hydroxamsäurereaktion
Eine apolare Verbindung A und eine polare Verbindung P werden dünnschichtchromatographisch unter verschiedenen Bedingungen getrennt. Bezeichnen Sie jeweils die beiden Substanzen mit den entsprechenden Buchstaben (A bzw. P)
Formeln von Ethosuximid und Succinylsulfahiazol
Fehling- Reaktion Kupferoxid + Carbonsäure
Husemann - Reaktion ausgehend von Apomorphin
Pentose mittels Molisch- Reaktion nachweisen
Hexose mittels Molisch-Reaktion nachweisen
Wozu dient die Murexid -Reaktion? Struktur eines möglichen Endproduktes
Formel von je 2 aktiv hydrophilen und 2 passiv hydrophilen Partialstrukturen ungeladen
Van-Deemter-Gleichung A ... beschreibt Eddy-Diffusion B ... beschreibt longitudinale Diffusion C ... beschreibt Geschwindigkeit der Gleichgewichtseinstellung
Im EuAB Phenazon Identitätsprüfung: „ 1mL Prüflösung mit 4mL Wasser und 0,25mL verd. Schwefelsäure versetzt. Nach Zusatz von 1mL Natriumnitrit-Lösung entsteht Grünfärbung.“ Struktur des Reaktionsproduktes.
Isonitril-Reaktion primärer Amine
Fujiwara - Reaktion (Formel)
Basisbreite • Ermittlung der Wendepunkte • Anlegen der Wendetangenten • Abstand der Schnittpunkte der Wendetangenten mit der Basislinie
Halbwertsbreite B 1/2 - keine Wendetangenten erforderlich - Schnittpunkt einer horizontalen Linie auf halber Peakhöhe mit den beiden Peakflanken - bei unsymmetrischen oder überlappenden Peaks leichter zu ermitteln als Basisbreite - Halbwertsbreite ist nicht die halbe Basisbreite!!!
Abkürzungen Gesamtretentionszeit t R Kapazitätsfaktor k´
Peakhöhe abhängig von der Retentionszeit (Peakhöhe ist nur in bestimmten Fällen zur Quantifizierung geeignet; besser: Fläche).
Endprodukt Theophyllidin - Reaktion
Oxidative Spaltung eines 1,2-Diols mit NaIO4 in Formeln
Reaktion eines primären Amins mit Dansylchlorid in Formeln
Welche Verbindung entsteht aus Resorcin und Phthalsäure?
Mind. 4 Formeln zweizähniger Liganden, die mit Metallionen Chelatkomplexe bilden.
Chelat - Komplexe
Probe auf Magnesiarinne flüchtig unter Verkohlung organische Verbindungen C -> CO2 H -> H2O
Probe auf Magnesiarinne flüchtig ohne Verkohlung Ammonsalze, niedrigmolekulare und hochoxidierte organische Verbindungen (Oxalsäure, Harnstoff, Paraformaldehyd,...)
Probe auf Magnesiarinne Rückstand nach Verkohlung
Probe auf Magnesiarinne Flammenfärbungen (nur ein Hinweis)
Probe auf Magnesiarinne Geruch
Aufschluss mit metall. Natrium
Org. gebundenen Stickstoff mit Hilfe der Lassaigne - Probe nachweisen. Aufschluss mit metall. Natrium
Org. gebundenen Halogen mit Hilfe der Lassaigne - Probe nachweisen. Aufschluss mit metall. Natrium
Nitrat Nachweis Ringprobe
Nitrat Nachweis Reaktion mit 1-Naphthol/ H2SO4
Wofür ist Löslichkeit wichtig?
Löslichkeit - Definition nach EuAB ( ------ Teilen LM)
Schaumbildung
Fällungsreaktionen
Farbreaktionen farbige Substanzen absorbieren Licht im Bereich 400–800 nm Farbe entspricht der Komplementärfarbe des absorbierten Lichtes (z.B. blauviolett wird absorbiert - die Verbindung erscheint gelb) die meisten Arzneistoffe sind farblos - Färbung muss durch geeignete chemische Reaktionen erzeugt werden
Chromophore Gruppe
Unselbstständige Chromphore Farbe bei:
Auxochrome Gruppen
Wichtige Typen von Farbreaktionen
Reaktion mit starker wasserfreier Säure
Reaktion mit Paraformaldehyd in Konz. Schwefelsäure
Bildung eines Radikalkations
Oxidation von Phenolen mit Fe 3+ / konz. H2SO4
Phenole mit Aldehyd/ konz. H2SO4 bzw. Carbonsäure/ konz. H2SO4
Formaldehyd oder Aldehyd oder Carbonsäure
Papaverin
Salicylsäure Acetylsalicylsäure
Bildung von Azofarbstoffen
Ehrlich - Reaktion
Nitrosierung von Phenazon (Einführung eines selbstständigen Chromophors)
Komplexe formal stöchiometrische Vereinigung abgesättigter Verbindungen z.B. AgCl + 2 NH3  [Ag(NH3)2]+ Cl- - Metallkomplexe - Charge-Transfer-Komplexe
Kupfer - Komplexe
Kupfer Komplexe Chen - Kao - Reaktion
Fe3+ Komplex mit Salicylsäure
Nachweis von Fluor in organischen Verbindungen
Zirkoniumchlorid + Alizarin
Fluoreszenz: typische Strukturelemente
Fluoreszenz durch Derivatisierung
Fluoreszenz abhängig von 1. Temperatur (höher --> schwächer) 2. pH Wert (e- Struktur ändert sich) 3. Konzentration (steigt --> nimmt ab)
Bedeutung der Fluoreszenz in pharmazeutischer Analytik
Alkoholische Funktionen Einwertige Alkohole
Alkoholische Funktionen Mehrwertige Alkohole
1,2 - Aminoalkohole
Enole
Endiole
Ascorbinsäure Dehydroascorbinsäure
Phenole
Phenole: Oxidation über Radikale
Phenole: Nachweis mit Gibbs - Reagens
Emerson - Reaktion
Komplexbildung mit Fe3+
Phenole: Versetzen mit Bromwasser
Amide: Pharm. Beispiele
Imide: Pharm. Beispiele
Barbitursäuren
Pyrithyldion Theobromin
Sulfonamide
Keton + 2,4 - Dinitrophenylhydrazin
Haloform - Reaktion (Iodoform)
Carbonylverbindungen: Reaktion mit HNO2
Phenazon --> Nitrosophenazon
α,β-ungesättigte Carbonylverbindungen (INH + Hydrocortison)
Bayersche "Olefin"-Probe: Reduktion von KMnO4
Alkine
Aromatische Teilstruktur
mehrkernige Aromaten mit CrO3 zu gefärbteb Chinonen oxidierbar
Mit Ag+ als AgX fällbar bei Schütteln in wässrigem Medium
Basische Verbindungen
Reaktion mit HNO2
Trimethylamin - Eliminierung
Quartäre Ammoniumverbindungen
Identitätskriterien im AB Schmelzpunkt Tropfpunkt relative Dichte optische Drehung Erstarrungspunkt Siedebereich Brechungsindex Extinktion Viskosität
Eutektische Temperatur
Refraktometrie
Fest-Flüssig-Extraktion
Flüssig-Flüssig-Extraktion
Anwendung der Refraktometrie • Identitätsprüfung flüssiger Arzneistoffen • Reinheitsprüfung flüssiger Arzneistoffe • Quantitative Bestimmung von Lösungen (Kalibrationskurve nötig) • Detektionsmethode in der HPLC
Oxidative Spaltung eines vicinalen Diols mit Natriumperiodat
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