Zusammenfassung der Ressource
NMX-AA-034-1981
- ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS
- INTRODUCCIÓN
- Las aguas naturales o residuales con altos contenidos
de sólidos suspendidos o sales disueltas no pueden ser
utilizadas en forma dire cta por las industrias o por las
plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interé s por
determinar en forma cuantitativa estos parámetros.
- PRINCIPIO DEL MÉTODO
- El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de
los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materi a
orgánica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la
evaporación y calcinac ión de la muestra filtrada o no, en su caso, a
temperaturas específicas, en donde los residuos son pesados y
sirven de base para el cálculo del contenido de estos.
- OBJETIVO
- Esta norma mexicana establece el método de
análisis para la determinación de sólidos y
sales disueltas en aguas naturales, residuales
y residuales tratadas.
- DEFINICIONES
- Aguas naturales: Agua cruda,
subterránea, de lluvia, de tormenta, de
tormenta residual y superficial.
- Aguas residuales: Las aguas de
composición variada provenientes de las
descargas de usos municipales,
industriales, comerciales, agrícolas,
pecuarias, domésticos y similares, así
como la mezcla de ellas.
- Descarga: Acción de verter,
infiltrar, depositar o inyectar
aguas residuales a un cuerpo
receptor en forma continua,
intermitente o fortuita , cuando
éste es un bien del dominio
público de la Nación.
- Disolución estándar: Disolución de
concentración conocida preparada a
partir de un patrón primario.
- Medición: Conjunto de operaciones
que tiene por objeto determinar el
valor de una magnitud.
- Parámetro: Variable que se utiliza como
referencia para determinar la calidad del agua.
- Peso constante: Es el peso que se registra cuando
el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y
que en dos ciclos completos las pesadas no
presentan una diferencia significativa.
- Verificación de la calibración: Una verificación
periódica de que no han cambiado las condiciones
del instrumento en una forma significativa.
- EQUIPO Y MATERIALES
- Equipo
- Bomba de Vacio
- Estufa Electrica.
- Balanza Analitica
- Mufla Electrica
- Material
- Capsulas de Evaporación
- Desecador
- Crisol Gooch
- Matraz Kitazato
- Filtro de Fibra de Vidrio
- Pinzas para Crisol
- Guantes para Protección al Calor
- REACTIVOS Y PATRONES
- Almidón en polvo
- Carbonato de calcio
(CaCO 3 )
- Cloruro de sodio (NaCl)
- Disolución estándar para
muestras de control.
- Agregar la cantidad necesaria de
almidón, Cloruro de Sodio y Carbonato de
Calcio de acuerdo con la concentración
deseada de sólidos en las muestras de
control y diluir a 1 L. Este patrón debe
prepararse cada vez que se realice el
método.
- Agua
- Debe entenderse agua que cumpla
con las siguientes características: a)
Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2
min; b) Conductividad: μ S/cm a 25ºC:
5,0 Máx.; c) pH: 5,0 a 8,0
- RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
- Deben tomarse un mínimo de 500 mL
de muestra en envases de polietileno y
taparse inmediatamente después de la
colecta. Pueden utilizarse muestras
compuestas o simples.
- No se requiere de ningún
tratamiento específico en
campo.
- Debe preservarse la
mues tra a 4°C hasta
su análisis.
- El tiempo máximo de almacenamiento previo
al análisis es de 7 días. Sin embargo, se
recomienda realizar el anál isis dentro de las
24 h posteriores a su colecta. Las muestras
deben estar a temperatura ambiente al
momento del análisis.
- CONTROL DE CALIDAD
- Cada laboratorio que utilice es te método
debe operar un programa de control de
calidad (CC) formal.
- El laboratorio debe mantener los
siguientes registros:
- - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de
control de calidad que verificó los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analis ta
y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la
muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de
muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f)
Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la
aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la
información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de
información.
- Cada vez que se adquiera nuevo
material volumétrico debe de
realizarse la verificación de la
calibración de és te tomando una
muestra representativa del lote
adquirido.
- CALIBRACIÓN
- Se debe contar con un registro de
verifica ción de la calibración para el
siguiente equipo:
- banza analíca
- PROCEDIMIENTO
- Preparación de cápsulas de porcelana
- Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como
mínimo. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min.
- Sacar y enfriar a temperatur a ambiente dentro de un desecador.
- Pesar las cápsulas y registrar los datos
- Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta que no haya una
variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.
- Preparación de crisoles Gooch
- Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con
agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.
- Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como
mínimo. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min.
- Sacar y enfriar a temperatur a ambiente dentro de un desecador.
- Pesar los crisoles y repetir el ciclo has ta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta que no
haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.
- Preparación de la muestra
- Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente.
Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.
- Medición para sólidos totales (ST) y
sólidos totales volátiles(SVT)
- En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como
mínimo 25 mg/L de sólidos totales, generalmente 100 mL de muestra es un volumen adecuado.
- Transferir la muestra a la c ápsula de porcelana que previamente ha sido puesta
a peso constante
- Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C.
- Enfriar en desecador hasta temper atura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G1.
- Introducir la cápsula conteniendo el residuo (ver inciso 9.4.4) a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15
min a 20 min, transfe rir la cápsula a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min, sacar la
cápsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y det erminar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G2.
- Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como máximo pueden
tener una variaci ón del 5 por ciento del promedio de los resultados.
- Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos
suspendidos totales (SST)
- Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente
homogenei zada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos.
- Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío (ver inciso 9.2),
lavar el disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.
- Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h
aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambi ente y
determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4.
- Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla, a una temperatura
de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una
temperatura de 103°C - 105°C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura
ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso
G5.
- Integrantes
- MESA 6 4B LQ
- Fernanda Guadalupe Rodríguez Botello
- Kevin Saul Garcia Campos
- Iris Monserrat Gonzales Gomez
- Miguel Angel Espinosa Sanchez
- Nelly Marielyn De Greef Garcia
- Claudia Paulina Rodriguez Mendoza
- Jessica Guadalupe Prado Guzman
- Estefania Gonzalez Hernandez