Tema 3

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Segundo Analítica Karteikarten am Tema 3, erstellt von Blair Waldorf am 01/01/2021.
Blair Waldorf
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Análisis gravimétrico Determinación contenido de analito en una muestra mediante operaciones de pesada
Método de volatilización El analito o algún producto del analito se separan en forma gaseosa. El gas se recoge y se mide el aumento de peso, o se determina el peso del compuesto gaseoso a partir de la pérdida de peso de la muestra
Métodos de precipitación El analito se separa de los demás constituyentes de la muestra por formación de un compuesto insoluble. El peso del analito en la muestra se determina a partir del peso del compuesto inicialmente obtenido, o de un compuesto producido posteriormente por calentamiento
Características de un precipitado 1. Suficientemente insoluble 2. Puro 3. Estequio conocida 4. No absorber H2O ni CO2 5. No descomponerse 6. Peso molecular alto 7. Tamaño partícula adecuado para filtrar
Etapa precipitación Cuantitativa (solubilidad pequeña): 1. Ks y K's pequeñas 2. Añadir exceso precipitante (ion común)
Etapa separación Filtración, partículas grandes idealmente cristalinas: -Nucleación: iones del precipitado se unen formando núcleos. Cada vez se van uniendo más y las partículas son más grandes. Pocas partículas y grandes (interesa) -Mayor sobresaturación, más partículas pequeñas, ha de ser baja, para ello: 1. Concentración baja reactivo limitante (añadiendo pequeños volúmenes poco a poco o formando el reactivo en el seno de la disolución, precipitación homogénea) 2. Precipitación en caliente, mayor solubilidad menor sobresaturación 3.Digestión del precipitado: precipitado en contacto con aguas madres un tiempo (envejecimiento). Cristales más grandes, ordenación de red cristalina...
Etapa purificación Específica (reactivo solo reacciona con analito) Impurezas pueden quedar: absorbidas en la superficie del precipitado o absorbidas entre las partículas del precipitado. Precipitado puro: 1. Formación lenta del precipitado 2. Digestión y envejecimiento 3. Lavado del precipitado: añadir un electrolito para evitar que el precipitado peptice. Electrolito ha de ser volátil. Restringir n de lavados 4. Reprecipitar el analito
Conversión a forma de pesada adecuada (secado y calcinación) Los precipitados a menudo contienen agua y se debe eliminar: -Secado (en estufa) 100-130 grados. Se filtra el precipitado en una placa filtrante que se introduce en la estufa. -Calcinación (en mufla) 500-1000 grados. Se filtra en papel de filtro gravimétrico, que se introduce en un crisol y éste en la mufla.
Pesada (cálculos) factor f: gramos molécula = gramos átomo / f
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