ANALISIS DE SOLIDOS DISUELTOS EN AGUA

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PROCEDIMIEBNTOS PARA NALSISI DE SUSPENSION DE SOLIDOS DISUELTOS EN AGUA
ARMANDO SILVA PACHECO
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ANALISIS de AGUA: SOLIDOS EN SUSPENSION AGUA Sólidos en suspensión Para su determinación se filtra la muestra de agua bien homogeneizada a través de un papel de filtro de 0.45 μm que se seca a peso constante a temperatura de 105ºC. El incremento de peso del filtro antes y después de filtrar la muestra indicará el contenido en materias en suspensión de la muestra problema. Gravimetría. Filtración, secado a 105-110ºC y pesada. Unidades: mg/L.
Sólidos. Residuo total Gravimetría. Evaporación a 105-110ºC y pesada. Unidades: mg/L.
Residuo fijo. Gravimetría. Calcinación a 600ºC y pesada. Unidades: mg/L.
Sólidos sedimentables Sedimentación de la muestra en cono Imhoff, durante un tiempo determinado (2 horas).
Conductividad La conductividad eléctrica de un agua es la conductancia de una columna de agua comprendida entre dos electrodos metálicos de 1 cm2 de superficie separados entre sí 1 cm. La medida se basa en el puente de Wheatstone, que utiliza como cero un galvanómetro o una imagen catódica.
La conductividad específica, K, de un agua se define como la conductividad de una columna de agua comprendida entre dos electrodos metálicos separados 1 cm. Para la medida de la conductividad específica K, se mide la conductividad C de una columna de agua entre dos electrodos de A cm2 separados 1 cm. Por definición: C = K x (A/1) Entonces K = C x (1/A) = C x K1 donde K1 es igual a 1/A = constante de la celda (cm−1) C es la conductividad medida experimentalmente (ohm−1) K es la conductividad específica (ohm−1 cm−1)
Alcalinidad La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la presencia de iones carbonatos (CO3 2–) y bicarbonatos (HCO3 –), asociados con los cationes Na+, K+ Ca+2 y Mg+2. Se aplica para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales y residuales. La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.
La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuados: CO3 2– -HCO3 y HCO3 – -H2CO3 Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3 2–.
En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol, apareciendo una coloración azul y se continúa titulando con HCl hasta la aparición de una coloración verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3 –) y la mitad restante de los carbonatos (CO3 2–).
Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulación se lleva a cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo una coloración azul y se procede a titular con solución de HCl hasta la aparición de un color verde con eso se titula los HCO3–. Na+ ] HCl -----> K+ ] CO3 2− + HCl -----> NaCl + Na+ + HCO3 - ----> NaCl + H2CO3 <---- CO2 + H2O Ca2+ ] Mg2+ ]
El color de la muestra, alta concentración de cloro y la formación de precipitados al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador. El material necesario es: 2 Matraces volumétricos de 1000 mL 2 Matraces volumétricos de 100 mL 1 Cápsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 mL 1 Pipeta de 5 mL 2 Goteros 2 Matraces erlenmeyer de 125 mL
Los reactivos son: Agua destilada Debe cumplir la especificación ASTM D 1193 tipo I, además, deberá estar libre de CO2 y tener un pH a 25°C entre 6.2 y 7.2 Fenolftaleína (0.25%) Disolver 0.25 de fenolftaleina en 100 mL de etanol al 50 %
Azul de bromofenol (0.04%) Disolver 0.04 g de azul de bromofenol en 15 mL NaOH 0.01N y aforar a 100 mL con agua destilada. Solución de HCl 0.01N Diluir 0.83 mL de HCl al 37 % en agua destilada y aforar a 1000 mL con agua destilada
Solución de Na2C03 0.01 N Na2CO3 secado a 110°C durante dos horas. Disolver 0.530 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 1000 mL Valoración de la solución de HCl Colocar 15.0 mL de la solución de Na2CO3 0.01N en un matraz erlenmeyer de 125 mL y agregar 3 gotas de azul de bromofenol. La muestr
Calcular la normalidad: Na2CO3 HCl V1 x N1 = V2 x N2 V1xN1 N2= --------- V2 donde V1 es el volumen de la solución de Na2CO3 N1 es la normalidad de la solución de Na2CO3 V2 es el volumen de la solución de HCl gastado en la titulación N2 es la normalidad de la solución de HCl
Procedimiento Colocar 5 mL de muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 mL • Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína al 0.25% • Si aparece un color rosa, titular con HCl 0.01N hasta un vire incoloro, si no aparece el color rosa, indicar que la concentración de carbonatos es igual a cero. • Calcular CO3 2– • Agregar 3 gotas de azul de bromofenol 0.04% al mismo matraz apareciendo un color azul. Continuar titulando con HCl 0.01N hasta la aparición de un color verde • Calcular HCO3
Cálculos 2V x N x 1000 meq/L de CO3 = ------------------------ mL de muestra donde V son los mL de HCl gastados N es la normalidad del HCl usado (T - 2V) x N x 1000 meq/L de HCO3 = --------------------------- mL. de muestra donde
T son los mL de HCl gastado en las 2 titulaciones V son los mL gastados en la primera titulación N es la normalidad del HCl Precisión Este método tiene una precisión de ± 0.5 % Bibliografía American Society for Testing and Materials. Annual book of Standards. 1994 Determinación de Alcalinidad del agua. Método ASTM D 1067-92
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