Flashcards
Titrimetrie
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- 1Was ist die Titremetrie?Das Analysenprinzip der Titrimetrie beruht auf der Meßung des Volumens einer Reagenslösung bekannter Konzentration, die man als Maßösung bezeichnet. Von diesem
Reagens wird bei den titrimetrischen Verfahren der Analysenlösung (Probelösung) nur soviel
hinzugefügt, wie für die chemische Umsetzung des zu bestimmenden Stoffes gerade erforderlich ist, d.h. die äquivalente Stoffmenge. Aus dem Verbrauch an Maßlösung, das bis
zur Erreichen dieses Punktes (Äquivalenzpunkt, theoretischer oder stöchiometrischer Endpunkt) benötigt wird, und ihrer Konzentration, die genau bekannt sein muß, läßt sich bei Kenntnis des Reaktionsvelaufs die Masse des gesuchten Stoffes berechnen. Den gesamten Vorgang nennt man Titration. - 2Die Säure-Basen- Titration?Die Säure-Basen-Titration (Neutralisationsanalyse ist eine der beliebtesten Methoden der
quantitativen Analyse. Voraussetzung für die Anwendbarkeit ist, daß der zu bestimmende
Stoff entweder saure oder basische Gruppen enthält. Da sehr viele Arzneistoffe diese
Bedingung erfüllen, wird die Säure-Basen-Titration in der pharmazeutischen Analytik häufig
angewandt. - 3Titration einer starken Säure mit einer starken Base?HCl + NaOH NaCl + H2O
Der Verlauf einer Säure-Basen-Titration läßt sich am einfachsten anhand der Titrationskurve
beschreiben. Hierbei wird auf der Abszisse der Titrationsgrad (τ) aufgetragen und auf der
Ordinate der pH-Wert der Lösung.
• τ = 0 - es wurde noch keine Maßlösung zugesetzt
• τ = 0,5 - 1 Äquivalent Probe hat mit 0,5 Äquivalenten Maßlösung reagiert
• τ = 1 - 1 Äquivalent Probe hat mit 1 Äquivalent Maßlösung reagiert (= Äquivalenzpunkt)
• τ = 1,5 - 1 Äquivalent Probe hat mit 1,5 Äquivalenten Maßlösung reagiert
• τ = 2 - 1 Äquivalent Probe hat mit 2 Äquivalenten Maßlösung reagiert
Am Beginn der Titration einer starken Säure mit einer starken Base liegt nur die starke Säure
vor. Der pH-Wert der Lösung wird von der Konzentration der starken Säure bestimmt.
Mit steigendem Titrationsgrad d.h. steigendem OH--Ionenzusatz nimmt die Konzentration der
starken Säure ab und es erhöht sich der pH-Wert, zuerst langsam, dann schneller und
schließlich sprunghaft. - 4Die Kurve der Titration einer starken Base mit einer starken Säure?Die Kurve weist einen Wendepunkt auf, der Äquivalenzpunkt genannt wird. Am Äquivalenzpunkt
hat genau ein Äquivalent der Probe mit genau einem Äquivalent Maßlösung reagiert.
Die gesamte Säure hat mit der Base zum Salz reagiert. Da Salze starker Säuren und starker
Basen neutral reagieren liegt der Äquivalenzpunkt bei einem pH-Wert von ca. 7.
Wird die Titration nach dem Erreichen des Äquivalenzpunktes fortgesetzt, wird der pH-Wert
von der Konzentration der Base bestimmt. Mit steigendem Titrationsgrad d.h. steigendem
OH--Ionenzusatz nimmt die Konzentration der Base zu. Der pH-Wert steigt zuerst rasch,
später langsam und immer langsamer. - 5Wichtig zu den Kurven?Wichtig ist es den Äquivalenzpunkt genau zu erfassen. Je steiler die Titrationskurve am Äquvalenzpunkte ist, umso genauer kann die Stoffmenge an Maßlösung , die der Stoffmenge an Probe äquivalent ist ermittelt werden. Der tatsächliche Verlauf der Kurve ist abhängig von der Konzentration der eingesetzten Säure/Base. Der Äquivalenzpunkt der Kurven ist zwar immer an der gleichen Stelle, aber je verdünnter die Lösungen der
Reaktionspartner sind, umso flacher ist der Kurven-verlauf am Äquivalenzpunkt. Das Erkennen des Äquivalenzpunktes bereitet daher bei stark verdünnten Proben oder Maßlösungen viel größere Schwierigkeiten als bei konzentrierten Lösungen. - 6Titration einer schwachen Säure mit einer starken Base?CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
Am Beginn liegt nur die schwache Säure vor. Der pH-Wert bestimmt von: Konzentration der schwachen Säure und pKS-Wert der Säure. Mit steigendem Titrationsgrad= steigendem OH-Ionenzusatz nimmt die Konzentration der schwachen Säure ab und die Konzentration des Salzes der schwachen Säure mit der starken Base zu. In dieser Phase der Titration liegt ein Puffersystem vor: der pH-Wert nimmt zuerst schneller und später immer langsamer zu, bis ein Titrationsgrad von τ = 0.5 erreicht ist. Bei weiterem OH-Ionenzusatz nimmt die Konz. der schwachen Säure weiter ab. Der pH-Wert steigt zuerst langsam dann schneller dann sprunghaft. Die Kurve erreicht den zweiten Wendepunkt (= Äquivalenzpunkt, τ = 1). Am Äquivalenzpunkt Probe= Maßlösung miteinander reagiert. Die gesamte Säure hat mit der Base zu Salz reagiert. Da Salze einer schwachen Säuren und einer starken Basen basisch reagieren liegt der Äquivalenzpunkt im basischen - 7Was passiert wenn man bei der Titration einer schwachen Säure mit einer starken Base, nach dem Äquivalenzpunkt weiter titriert?Wird die Titration nach dem Erreichen des Äquivalenzpunktes fortgesetzt, wird der pH-Wert
von der Konzentration der Base bestimmt. Mit steigendem Titrationsgrad d.h. steigendem
OH--Ionenzusatz nimmt die Konzentration der Base zu. Der pH-Wert steigt zuerst rasch,
später langsam und immer langsamer.
Der tatsächliche Kurvenverlauf bei der Titration einer schwachen Säure mit einer starken
Base zeigt eine sehr starke Abhängigkeit vom pKS-Wert der schwachen Säure: je schwächer
die Säure ist, umso höher ist der pH-Wert am Äquivalenzpunkt, umso flacher ist der Verlauf
der Titrationskurve, und umso schwieriger ist die Erkennung des Äquivalenzpunktes. Deshalb wird vor der Titration einer schwachen Säure häufig eine chemische Reaktion
durchgeführt, welche die schwache Säure in eine stärkere Säure überführt.
z.B. Verstärkung der schwachen Säure Oxalsäure durch Zusatz von Magnesiumchlorid. Skript - 8Titration einer schwachen Säure mit einer schwachen Base?CH3COOH + NH4OH CH3COONH4 + H2O
Am Beginn der Titration einer schwachen Säure mit einer schwachen Base liegt nur die
schwache Säure vor. Der pH-Wert der Lösung wird von der Konzentration der schwachen
Säure und dem pKS-Wert der Säure bestimmt. Am Äquivalenzpunkt ist die Änderung des
pH-Wertes nicht sprunghaft, sondern allmählich. Der Äquivalenzpunkt kann nur schwer
bestimmt werden. Der pH-Wert am Äquivalenzpunkt berechnet sich aus dem Zahlenwert der
Säurekonstante und der Basenkonstante der eingesetzten Elektrolyten und liegt meist nahe
dem Neutralpunkt.
- 9pH- Indikatoren?Bei allen Säure-Basen-Titrationen tritt am Äquivalenzpunkt ein mehr oder weniger großer
pH-Sprung auf, der aber visuell nicht ohne weiters verfolgt werden kann, da die eingesetzten
Maßlösungen, die zu bestimmenden Stoffe und die bei der Titration entstehenden Salze in der
Regel farblos sind. Man setzt der Probelösung deshalb Hilfsstoffe, sogenannte Säure-BasenIndikatoren
(= pH-Indikatoren) zu. pH-Indikatoren sind organische Farbstoffe, die selbst
schwache Säuren oder Basen sind und bei ihrer Protonierung oder Deprotonierung eine
Farbänderung zeigen. Bei richtiger Auswahl des Indikators erfolgt diese Farbänderung im
Bereich des pH-Wertsprunges am Äquivalenzpunkt, wodurch das Ende der Titration
angezeigt wird. - 10Was ist der Umschlagspunkt?Am Umschlagspunkt eines Indikators liegt die Hälfte des Indikators in der protonierten Form
und die andere Hälfte des Indikators in der deprotonierten Form vor. Der pH-Wert am
Umschlagspunkt ist gleich dem pKS-Wert des Indikators.
- 11Was ist der Umschlagsbereich?Als Umschlagsbereich eines Indikators bezeichnet man den pH-Bereich, in dem visuell
erkennbar der Farbumschlag des Indikators zwischen den beiden Grenzformen erfolgt.
Die Größe des Umschlagsbereichs erstreckt sich ungefähr über zwei pH-Werteinheiten
(Umschlagspunkt ± eine pH-Werteinheit), ist aber bei den einzelnen Indikatoren verschieden.
Dies ist durch die unterschiedliche Empfindlichkeit des menschlichen Auges für die
Grenzfarben und durch deren unterschiedliche Farbstärke bedingt.
Die Umschlagsbereiche der heute bekannten Indikatoren decken lückenlos den gesamten
pH-Bereich ab, sodaß für fast alle Säure-Basen-Titrationen ein geeigneter Indikator zur
Verfügung steht. - 12Einteilung der Indikatoren?Man unterscheidet einfarbige Indikatoren, bei denen nur eine Grenzform farbig ist von
zweifarbigen Indikatoren, bei denen beide Grenzformen farbig sind. - 13Welche Indikatoren gehören zu den Azofarbstoffen und was sind Azofarbstoffe?Azofarbstoffe sind leicht durch Diazotierung und Azokupplung aus billigen Vorstufen herstellbar. Das konjugierte System von Doppelbindungen der Azofarbstoffe ist die Voraussetzung für deren Farbstoffcharakter.
Auxochrome Gruppen:
Auxochrome Gruppen bewirken selbst keine Farbigkeit, gebunden an Farbstoffmoleküle
bewirken sie jedoch eine Farbvertiefung. Eine besonders effiziente auxochrome Gruppe ist
die Dimethylaminogruppe.
Es gehören dazu: Methylorange, Methylrot - 14Methylorange?Grenzfarben: rot- gelborange
Umschlagsbereich pH: 3,1... 4,4
Gebrauchslösung: 0,04% in Wasser
pKs= 3,6
pH < 3,1: rot
pH > 4,4: gelb-orange
- 15Methylrot?Grenzfarben: rot-gelb
Umschlagsbereich pH: 4,4... 6,2 - 16Triphenylmethanfarbstoffe?Grundkörper der Triphenylmethanfarbstoffe ist Benzaurin, in der Praxis ist dieses nicht verwendbar, da im stark alkalischem Medium am Zentralatom eine Hydroxylgruppe angelagert wird. Dadurch wird die Konjugation der Benzolringe
unterbrochen und der Farbstoff verblaßt. Durch Substitution eines Phenylrestes in orthoStellung
wird die Anlagerung an das Zentralatom verhindert und die Farbstoffe bleichen nicht
mehr aus.
Man unterscheidet: Phthaleine (R = eine Carboxylatgruppe = -COO- )
Sulfophthaleine (R = eine Sulfonatgruppe = -SO3- )Phthaleine sind einfärbige Indikatoren, weil sie in saurer Lösung durch Lactonbildung farblos
sind. Dadurch läßt sich der Farbumschlagbesonders gut erkennen
- 17Phenolphtalein?Grenzfarben: farblos- rot
Umschalgsbereich: 8,2.. 9,8
pKS = 9,0
pH < 8,2: farblos
pH > 9,8: violett
Alkylsubstituenten verschieben den Umschlagsbereich der Phthaleine zu höheren pH-Werten.
Halogensubstituenten verschieben den Umschlagsbereich zu niedrigeren pH-Werten.
Beide Substituenten führen zu einer Farbvertiefung.
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- Schwer Analytik Flashcards on Titrimetrie, created by elham_riefaie on 23/11/2014.
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- elham_riefaie
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