Proceso Analitico General I

1. cambios quimicos
2. reaccion con aire
3. interaccion con recipiente

1. extremar limpieza
2. laboratorios deben estar dotados instalaciones para filtrar el aire
3. la precision del analisis
   1. es peor a medida disminuye concentracion analito

1. conocer historia muestra
2. en diario lab anotar
   1. como se tomo la muestra
   2. como se almaceno
   3. como se manipulo exactamente
   4. como se analizo

1. que deben lavarse bien antes usar

1. conjunto material del que se toman muestras
   1. lago, tejido..
2. Muestra Bruta
   1. debe ser representativa del lote
      1. fundamental p/ producir analisis valido
   2. se toma del lote
      1. para analizarla
      2. una parte se almacena
         1. para futura referencia
   3. Muestra Laboratorio
      1. se toma de muestra bruta
      2. se forma muestra mas pequeña y homogenea
         1. debe tener misma composicion que muestra bruta
      3. Alicuotas
         1. pequeñas porciones muestra laboratorio
         2. se usan hacer analisis individuales

1. es homogeneidad y heterogeneidad

1. Material Heterogeneo
   1. se divide visualmente el material en fragmentos
   2. se forma una muestra aleatoria
      1. tomando un numero deseado de porciones fragmentos al azar
   3. ej: medir contenido Mg en parcela cesped
      1. dividir parcela en 20.000 trozos de 10cm de lado
      2. asignas a cada trozo un numero
      3. tomas 100 numeros al azar del 1 al 20.000 con compu
      4. para formar muestra bruta representativa
         1. recoje y combina cesped de c/u de esos 100 trozos
2. Materiales Segregados
   1. en los que cada region tiene composicion diferente
   2. se prepara muestra compuesta
   3. ej: parcela tengas 3 tipos diferentes cesped
      1. marcar las regiones
      2. medir area cada region
      3. en este caso region A: 66% B:14% C:20%
      4. determinas numeros aleatorios del 1 al 20.000
      5. para construir muestra bruta representativa
         1. 66 trozos de region A
         2. 14 trozos de region B
         3. 20 trozos de region C

1. En Movimiento
   1. en Sistema Abierto
      1. usan contenedores
         1. forma botella de cuello amplio
         2. en una cesta con un peso
         3. tienen tapon puede quitarse profundidad predeterminada
      2. puntos toma
         1. evitar puntos superficiales o muy cerca fondo y zonas de estancamiento
         2. por lo menos 30 cm de la sup y el fondo
   2. en Sistema Cerrado
      1. el parametro puede controlar nivel homogeneidad
         1. es velocidad del flujo
      2. la muestra se toma en direccion opuesta a la del flujo
2. Estaticas
   1. en Sistema Cerrado
      1. ej: tanque
      2. puede haber estratificacion por diferentes densidades
      3. se toman porciones a diferentes profundidades
      4. usa botella en cesto portador
         1. que se puede abrir en nivel determinado y cerrarse despues de recolectar muestra
   2. en Sistema Abierto
      1. ej: lago, embalse
      2. se toman muestras a diferentes profundidades

1. factor importante en toma muestras gaseosas
   1. composicion gas varia con T° y P°
2. Muestras de Gases en Movimiento
   1. ej: gases producidos industria y transportados por tuberia hacia chimenea
   2. si el flujo es turbulento
      1. la muestra sera homogenea
   3. se toman muestras en intervalos de tiempo predefinidos aleatoriamente o sistematicamente
3. Muestras Gases Almacenados en Tanques
   1. se produce separacion en capa de los componentes
      1. debido diferentes densidades
   2. tomar porciones a intervalos aleatorios o continuos
4. Muestras Gases Atmosfera
   1. gral/ se toman muestras para control nivel contaminacion
   2. como atmosfera es muy extensa
      1. se diseña toma muestra que incluya gran numero muestras
   3. tomar muestras simultaneamente en diferentes puntos dentro area de estudio
   4. tomar muestras de forma continua dentro periodo
   5. tomar muestras forma discontinua durante periodo determinado
   6. el equipo de toma de muestra
      1. suele ser captador activo que succiona muestra aire
         1. retienen forma fisica o quimica al analito

1. se prepara muestra laboratorio

1. se disuelve para hacer analisis
   1. importante disolver toda muestra
      1. para estar seguros ha disuelto todo analito buscado

1. se debe triturar y mezclar
2. antes hacer analisis
   1. se secan 110°C P°atm
      1. eliminar agua absorbida
   2. muestras sensibles calor
      1. se guardan en entorno humedad constante y reproducible

1. usa digestion o fusion acidas

1. Incineracion Seca
   1. combustion
2. Incineracion Humeda
   1. oxidacion con reactivos liquidos
3. para poner material organico en forma adecuada para hacer analisis

1. aparato acero endurecido
2. maza y mortero ajustan completamente
3. se pueden desmenuzar materiales como minerales y rocas
   1. golpeando maza suave/ c/ martillo

Nota:

• conjunto variedades microcristalinas del cuarzo

1. (o los semejantes de porcelana, mullita o alumina)

   Nota:

   • alumina=Al2O3
2. diseñados triturar pequeñas particulas
   1. convirtiendolas en polvo fino

1. tienden ser mas porosos y mas fragiles
2. tienden contaminar muestra
   1. con material propio mortero
   2. con restos muestras trituradas anterior/
3. Limpieza
   1. pasar tejido humedo y lavar agua destilada
   2. para residuos dificiles
      1. triturar con ClH 4M o detergente abrasivo
      2. enjuaga con ClH o agua destilada
4. (y otros baratos)

1. 5 veces mas duro que agata
2. menos propensos a contaminar muestra

1. sistema hace girar energicamente bolas de acero o ceramica
   1. dentro tambor junto con muestra
      1. hasta convertirla en polvo
2. Wig-L-Bug
   1. pulveriza muestra
      1. golpeandola dentro vial con bola se mueve en uno y otro sentido
   2. para materiales blandos
      1. son apropiados viales y bolas plastico
   3. para materiales mas duros
      1. viales y bolas de acero, agata y carburo de wolframio

1. hace girar disco y un anillo dentro camara de molienda
   1. a 825 revoluciones/min
2. pulverizando hasta 100g de material
3. para muestras mas duras
   1. se usan camaras de carburo de wolframio y de zirconio