Nesta experiência foi realizada uma titulação entre uma base forte (NaOH), da qual se sabia a concentração (0,1
mol/dm3), e ácido acético (CH3COOH), a partir do vinagre, com 6% de acidez, cuja concentração era
desconhecida. Titulação é uma técnica de laboratório utilizada para determinar a quantidade de uma
determinada espécie química numa amostra. A titulação consiste em adicionar controladamente, por
intermédio de uma bureta, uma solução (titulante), de concentração conhecida, sobre outra solução (titulado),
de concentração desconhecida, que normalmente se encontra num balão de Erlenmeyer até que a reação se
complete. Então, uma das soluções tem que ter a concentração exatamente conhecida e a concentração da
outra solução é determinada por comparação.
O ponto onde ocorre o fim da reação é chamado ponto de equivalência (ponto em que o titulante e titulado
reagiram completamente). O fim da titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que possa
ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Nas titulações visuais usa-se um reagente
auxiliar, o indicador de pH, no caso desta experiência, a fenolftaleína, que deverá provocar uma mudança
visual na solução que está a ser titulada, devido a uma reação paralela deste com o titulante. O ponto onde
isto ocorre é denominado ponto final da titulação. Numa titulação ideal o ponto final coincide com o ponto de
equivalência. Na prática, no entanto, ocorre uma pequena diferença entre esses dois pontos que representa o
erro da titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser selecionados de modo que a diferença
entre o ponto final e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto possível.
O ácido acético (CH3COOH) é um acido fraco, tendo um Ka de 1,8 x 10-5. Este ácido é amplamente usado em
química industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) (densidade de 1,051) ou em soluções de
diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido com vinagre, que é uma solução diluída do
acido acético glacial. Os vinagres são geralmente coloridos, mas após as diluições a cor não é suficientemente
intensa que possa prejudicar a valorizações do ponto final da titulação. Também, as pequenas quantidades de
outros ácidos presentes são simultaneamente tituladas com o ácido acético e a acidez total é expressa em
termo do ácido acético. A acidez volátil corresponde ao teor de ácido acético que é o componente mais
importante do vinagre. Ele provém da oxidação do álcool do vinho no processo de acetificação. O vinagre para
consumo deve ter entre 4% e 6% de ácido acético.
Neste tipo de titulação (com um ácido fraco e uma base forte) em que reação é completa, o ponto de
equivalência é superior a 7. Neste ponto a solução resultante da reação entre titulante e titulado tem pH maior
que 7 devido ao fato do sal formado (que está em solução aquosa) derivar do ácido fraco e da base forte. Como
o ácido é fraco, a sua base conjugada é forte, daí que esta base reaja muito facilmente com a água, formando
iões OH-. Um exemplo deste tipo de titulação é a titulação do ácido acético com o hidróxido de sódio:
CH3COOH(aq) + NaOH (aq) → NaCH3COO(aq) + H20(l) O ácido acético possui uma constante de acidez baixa,
portanto é um ácido fraco. O sal formado pelo ácido acético e pela base hidróxido de sódio será o NaCH3COO,
que em solução aquosa se dissocia, conforme a reação a seguir: NaCH3COO(aq)→ Na+ (aq) + CH3COO-(aq)
Como o Na+ é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base, apenas o CH3COO- irá originar os íons OH- ou
H3O+. Neste caso, iões OH-, conforme demonstrado pela seguinte reação: CH3COO- (aq) + H2O(l) →
CH3COOH(aq) + OH- . O teor de CH3COOH no vinagre é determinado volumetricamente titulando-se certa
quantidade de vinagre com uma solução padrão de hidróxido de sódio. Usa-se uma solução de fenolftaleína
(colocada no balão de Erlenmayer) como indicador, para se saber o momento em que é atingido o ponto de
equivalência.
Objetivos
- Determinação do volume de base a adicionar
até se atingir o ponto de equivalência.
-Determinação do pH no ponto de equivalência.
-Determinação da quantidade de ácido acético
no vinagre comercial.
-Determinação do erro relativo percentual
obtido após a determinação da percentagem de
acidez do vinagre.
Material
Procedimento
Cálculos
Conclusão
A.L. 3.2. Titulação de oxidação-redução
Introdução
A titulação/volumetria/titulometria de oxidação redução (redox) baseia-se nas reações de oxidação-redução que
são reações em que há transferência total ou parcial de eletrões entre as espécies oxidante e redutora.
Oxidante é toda a espécie capaz de captar eletrões, e redutor toda a espécie capaz de os ceder. Uma partícula
oxidante pode ser titulada por uma partícula redutora e vice-versa. O ponto de equivalência destas titulações é
alcançado quando o oxidante e o redutor estiverem nas proporções estequiométricas. Além disso, as titulações
de oxidação-redução são aplicadas a uma grande variedade de substâncias orgânicas e inorgânicas, chegando a
sua popularidade a ultrapassar a das titulações ácido-base.
As reações de oxidação-redução devem preencher os requisitos gerais para que uma reação possa ser usada
num método titulométrico. Muitas reações de oxidação-redução processam-se numa série de etapas, então, a
equação estequiométrica é a soma das reações parciais. Algumas espécies intermédias são muito reativas e
podem provocar reações paralelas indesejáveis. Muitas reações são lentas e, como a rapidez da reação é
indispensável para o sucesso de uma titulação, é frequente a necessidade de aumentar a velocidade das
reações mediante titulação a quente ou em presença de catalisadores. De forma a satisfazer este requisito, as
tendências, tanto do redutor para a cedência de eletrões como do oxidante para os aceitar, devem ser
suficientemente elevadas e traduzem-se, quantitativamente, pelo designado potencial-padrão (E0).
Além dos potenciais favoráveis, os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis no solvente utilizado e a
substancia a ser determinada deve ser colocada sob um determinado estado de oxidação definido e estável,
antes da titulação ser iniciada. Os reagentes apropriados a este fim adicionados em excesso ao meio reagente,
devem possuir a propriedade de reduzir ou oxidar convenientemente a amostra, sem interferir no resultado
final, da análise, caso contrario, o excesso desta espécie deve ser destruído antes de se iniciar a titulação. O
permanganato de potássio está entre os agentes oxidantes mais antigos usados na volumetria. As titulações
feitas usando esse reagente como titulante sao designadas também por permanganometria. É um poderoso
agente oxidante e conforme as condições do meio em que atua pode ser reduzido aos estados de oxidação +2,
+3, +4 e +6.
As condições necessárias para que uma titulação por oxidação-redução ocorra são as mesmas do que para
outro tipo de titulação. A saber, a reação entre o titulado e o titulante deve ser rápida e completa, e deve poder
ser descrita através duma reação química. Isto é, a cinética e o equilíbrio devem favorecer fortemente a
formação dos produtos. Por outro lado, a solução do titulante deve ser estável, e a sua concentração deverá
poder ser determinada com exatidão. Finalmente, deverão existir reagentes que permitam a deteção do ponto
final da titulação. Quando se adiciona solução de permanganato de potássio a solução de peróxido de
hidrogénio acidificada por ácido sulfúrico diluído, ocorre a seguinte reação: 2 MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ -> 2 Mn2+
+ 5 O2 + 8 H2O
Neste caso o MnO4- atua como agente oxidante, sofrendo redução a iões Mn2+ e o peróxido de hidrogénio como
agente redutor, sofrendo oxidação a O2. O ponto final da titulação é observando quando o MnO4- é reduzido e a
solução passa de incolor para rosa. O indicador de uma reação de oxidação-redução ideal é aquele que tenha o
potencial de oxidação situado entre o do titulado e do titulante e que exiba uma viragem de cor nítida. Mas
existem também reagentes auto-indicadores que é o caso do permanganato de potássio, onde uma gota atribui
coloração rosa visível.
Objetivos
-Estudar reações químicas que envolvem a transferência de eletrões de um agente redutor
para um agente oxidante;
-Acertar equações de oxidação-redução e utilizá-las em cálculos estequiométricos;
-Efetuar determinações quantitativas de espécies que são agentes oxidantes ou redutores.