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ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA
DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS
NATURALES, RESIDUALES
- INTRODUCCIÓN
- Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere
una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en
un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno consumido por una población
microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de
oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.
- Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere
una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en
un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno consumido por una población
microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de
oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.
- OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
- Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de la demanda
bioquímica de oxígeno (DBO5) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. NOTA. Se
determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana heterogénea para
transformar la materia orgánica, en un periodo de incubación de 5 días a 20ºC.
- Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de la demanda
bioquímica de oxígeno (DBO5) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. NOTA. Se
determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana heterogénea para
transformar la materia orgánica, en un periodo de incubación de 5 días a 20ºC.
- REFERENCIAS
- NMX-AA-012 SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas - Método de prueba. NMX-AA-100-1987 Calidad del agua –
Determinación de cloro total – Método iodométrico. Declaratoria de vigencia publicada en el Diairo
Oficial de la Federación del 22 de junio de 1987.
- NMX-AA-012 SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas - Método de prueba. NMX-AA-100-1987 Calidad del agua –
Determinación de cloro total – Método iodométrico. Declaratoria de vigencia publicada en el Diairo
Oficial de la Federación del 22 de junio de 1987.
- PRINCIPIO DEL MÉTODO
- se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos para efectuar la
oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se determina por la
diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al cabo de cinco días de incubación a
20°C. Para la determinación de oxígeno disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los dos
métodos establecidos en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI
- se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos para efectuar la
oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se determina por la
diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al cabo de cinco días de incubación a
20°C. Para la determinación de oxígeno disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los dos
métodos establecidos en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI
- DEFINICIONES
- Aguas naturales El agua cruda, subterránea y pluvial. Aguas residuales Las aguas de composición
variada provenientes de las descargas de usos municipales Blanco analítico o de reactivos Agua
reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito
o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos NMX-AA-028-SCFI-2001 3/20 SECRETARÍA
DE ECONOMÍA DGN disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la
muestra problema. Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) Es una estimación de la cantidad de
oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una
muestra de agua en un periodo de 5 días Inóculo Es una suspensión de microorganismos vivos que
se han adaptado para reproducirse en un medio específico.
- Aguas naturales El agua cruda, subterránea y pluvial. Aguas residuales Las aguas de composición
variada provenientes de las descargas de usos municipales Blanco analítico o de reactivos Agua
reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito
o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos NMX-AA-028-SCFI-2001 3/20 SECRETARÍA
DE ECONOMÍA DGN disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la
muestra problema. Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) Es una estimación de la cantidad de
oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una
muestra de agua en un periodo de 5 días Inóculo Es una suspensión de microorganismos vivos que
se han adaptado para reproducirse en un medio específico.
- REACTIVOS Y PATRONES
- Agua: Debe entenderse agua que
cumpla con las siguientes
características: a) Resistividad,
megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.; b)
Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 máx.,
y c) pH: 5,0 a 8,0.
- Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4) , Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4), Fosfato dibásico de sodio
heptahidratado (Na2HPO4•7H2O) , Cloruro de amonio (NH4Cl), Sulfato de magnesio heptahidratado
(MgSO4•7H2O), Cloruro de calcio anhidro (CaCl2) , Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O) , Ácido sulfúrico
concentrado (H2SO4) , Hidróxido de sodio (NaOH) , Sulfito de sodio (Na2SO3) , 2-cloro-6 (triclorometil) piridina ,
Glucosa grado patrón primario (C6H12O6), Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4) , Ácido clorhídrico
(HCl) , Acido nítrico (HNO3) , Disolución amortiguadora de fosfato, Disolución de sulfato de magnesio, Disolución
de cloruro de calcio, Disolución de cloruro férrico, Disolución de ácido sulfúrico (0,1N), Disolución de hidróxido de
sodio (0,1N) , Disolución de sulfito de sodio, Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico, Disolución de cloruro
de amonio.
- Agua: Debe entenderse agua que
cumpla con las siguientes
características: a) Resistividad,
megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.; b)
Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 máx.,
y c) pH: 5,0 a 8,0.
- EQUIPO Y MATERIALES
- Equipo de aireación con difusor , Incubador:
Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC,
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg ,
Medidor de oxígeno disuelto ,
- Todo el material usado en la determinación debe ser exclusivo para este
procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una
disolución de ácido sulfúrico al 10 % y enjuagar con agua. Los contenedores
de las muestras deben lavarse con disolución de detergente no iónico, libre
de metales, enjuagarse con agua, remojarse en ácido toda la noche y volver
a enjuagarse con agua libre de metales. Para el material de cuarzo,
politetrafloroetileno o material de vidrio debe dejarse remojando de 12 h a
24 h con HNO3 ,o con agua regia a 70o C solo en los casos que presente
material adherido, después debe ser enjuagado con agua libre de metales.
Bureta
- Equipo de aireación con difusor , Incubador:
Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC,
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg ,
Medidor de oxígeno disuelto ,
- RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO
DE MUESTRAS
- En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o
vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Pueden
utilizarse muestras simples o compuestas. No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Solo
deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de
24 h.
- En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o
vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Pueden
utilizarse muestras simples o compuestas. No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Solo
deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de
24 h.
- CONTROL DE CALIDAD
- El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que
ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verifica los análisis, y - Las bitácoras
manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación
de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra
utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las
calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los
resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los
equipos en disquetes o en otros respaldos de información. De tal forma que permita a un evaluador
externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la
recepción de la muestra hasta el resultado final.
- El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que
ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verifica los análisis, y - Las bitácoras
manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación
de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra
utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las
calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los
resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los
equipos en disquetes o en otros respaldos de información. De tal forma que permita a un evaluador
externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la
recepción de la muestra hasta el resultado final.
- CALIBRACIÓN
- Material volumétrico, Balanza analítica
, Medidor de oxígeno disuelto
- Material volumétrico, Balanza analítica
, Medidor de oxígeno disuelto
- PROCEDIMIENTO
- Preparación de agua para dilución
- Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una
de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio, disolución de cloruro de calcio,
disolución de cloruro férrico , y disolución amortiguadora de fosfatos , Analizar y almacenar el agua
de dilución como se describe. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe
de su bajo contenido de materia orgánica, es necesario inocular la muestra.
- Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una
de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio, disolución de cloruro de calcio,
disolución de cloruro férrico , y disolución amortiguadora de fosfatos , Analizar y almacenar el agua
de dilución como se describe. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe
de su bajo contenido de materia orgánica, es necesario inocular la muestra.
- Control del agua de dilución
- Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución.
Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad
mejorando la purificación o usar agua de otra fuente.
- Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución.
Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad
mejorando la purificación o usar agua de otra fuente.
- Control de la glucosa-ácido glutámico
- Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución, la efectividad del inóculo y la
técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración
conocida. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. La
glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero cuando se utiliza con
ácido glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales
municipales.
- Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución, la efectividad del inóculo y la
técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración
conocida. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. La
glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero cuando se utiliza con
ácido glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales
municipales.
- Inóculo
- Fuente de la siembra , Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar
la materia orgánica biodegradable de la muestra. El agua residual doméstica, los efluentes no
clorados o sin desinfección, los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las
aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones
microbianas satisfactorias, Para tales residuos, sembrar el agua de dilución añadiendo una población
de microorganismos. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento
biológico de aguas residuales. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de
sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación....
- Fuente de la siembra , Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar
la materia orgánica biodegradable de la muestra. El agua residual doméstica, los efluentes no
clorados o sin desinfección, los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las
aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones
microbianas satisfactorias, Para tales residuos, sembrar el agua de dilución añadiendo una población
de microorganismos. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento
biológico de aguas residuales. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de
sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación....
- Control del inóculo
- Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una siembra
control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de
dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la
siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del
OD. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra, tiene
que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo.
La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua
de dilución y debe ser inferior a 0,1 mg/L
- Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una siembra
control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de
dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la
siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del
OD. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra, tiene
que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo.
La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua
de dilución y debe ser inferior a 0,1 mg/L
- Pretratamiento de la muestra
- Muestras con pH ácidos o básicos, Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con ácido
sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra
en más del 0,5 %. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la
muestra.,
- Muestras con pH ácidos o básicos, Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con ácido
sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra
en más del 0,5 %. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la
muestra.,
- Determinación del OD inicial
- Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico
de azida modificado, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI,
- Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico
de azida modificado, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI,
- Determinación del OD final
- Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y
en los blancos. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la
botella de Winkler, para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra.
- Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y
en los blancos. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la
botella de Winkler, para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra.
- Preparación de agua para dilución
- CÁLCULOS
- Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L - OD5 mg/L donde: ODi mg/L es
el oxígeno disuelto inicial, y OD5 mg/L es el oxígeno disuelto al quinto día. 11.1.2 Cuando se emplea
una dilución: ODi mg/L - OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------- % de
dilución expresado en decimales
- Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L - OD5
mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt ) C2(Vm)
- Con dilución: NMX-AA-028-SCFI-2001 16/20 SECRETARÍA
DE ECONOMÍA DGN DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L - OD5 mg/
L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt )] C2(Vm) P
- donde: B1 es el OD del inóculo antes de la
incubación, en mg/L; B2 es el OD del inóculo después
de la incubación, en mg/L; C1 es el volumen de
inóculo en la muestra; C2 es el volumen de inóculo
en el inóculo control; Vt es el volumen total del
frasco Winkler, y Vm es el volumen de muestra
sembrada.
- donde: B1 es el OD del inóculo antes de la
incubación, en mg/L; B2 es el OD del inóculo después
de la incubación, en mg/L; C1 es el volumen de
inóculo en la muestra; C2 es el volumen de inóculo
en el inóculo control; Vt es el volumen total del
frasco Winkler, y Vm es el volumen de muestra
sembrada.
- Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L - OD5
mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt ) C2(Vm)
- Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L - OD5 mg/L donde: ODi mg/L es
el oxígeno disuelto inicial, y OD5 mg/L es el oxígeno disuelto al quinto día. 11.1.2 Cuando se emplea
una dilución: ODi mg/L - OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------- % de
dilución expresado en decimales
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