ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS
INTRODUCCIÓN
Las aguas naturales o residuales con altos contenidos
de sólidos suspendidos o sales disueltas no pueden ser
utilizadas en forma dire cta por las industrias o por las
plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interé s por
determinar en forma cuantitativa estos parámetros.
PRINCIPIO DEL MÉTODO
El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de
los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materi a
orgánica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la
evaporación y calcinac ión de la muestra filtrada o no, en su caso, a
temperaturas específicas, en donde los residuos son pesados y
sirven de base para el cálculo del contenido de estos.
OBJETIVO
Esta norma mexicana establece el método de
análisis para la determinación de sólidos y
sales disueltas en aguas naturales, residuales
y residuales tratadas.
DEFINICIONES
Aguas naturales: Agua cruda,
subterránea, de lluvia, de tormenta, de
tormenta residual y superficial.
Aguas residuales: Las aguas de
composición variada provenientes de las
descargas de usos municipales,
industriales, comerciales, agrícolas,
pecuarias, domésticos y similares, así
como la mezcla de ellas.
Descarga: Acción de verter,
infiltrar, depositar o inyectar
aguas residuales a un cuerpo
receptor en forma continua,
intermitente o fortuita , cuando
éste es un bien del dominio
público de la Nación.
Disolución estándar: Disolución de
concentración conocida preparada a
partir de un patrón primario.
Medición: Conjunto de operaciones
que tiene por objeto determinar el
valor de una magnitud.
Parámetro: Variable que se utiliza como
referencia para determinar la calidad del agua.
Peso constante: Es el peso que se registra cuando
el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y
que en dos ciclos completos las pesadas no
presentan una diferencia significativa.
Verificación de la calibración: Una verificación
periódica de que no han cambiado las condiciones
del instrumento en una forma significativa.
EQUIPO Y MATERIALES
Equipo
Bomba de Vacio
Estufa Electrica.
Balanza Analitica
Mufla Electrica
Material
Capsulas de Evaporación
Desecador
Crisol Gooch
Matraz Kitazato
Filtro de Fibra de Vidrio
Pinzas para Crisol
Guantes para Protección al Calor
REACTIVOS Y PATRONES
Almidón en polvo
Carbonato de calcio
(CaCO 3 )
Cloruro de sodio (NaCl)
Disolución estándar para
muestras de control.
Agregar la cantidad necesaria de
almidón, Cloruro de Sodio y Carbonato de
Calcio de acuerdo con la concentración
deseada de sólidos en las muestras de
control y diluir a 1 L. Este patrón debe
prepararse cada vez que se realice el
método.
Agua
Debe entenderse agua que cumpla
con las siguientes características: a)
Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2
min; b) Conductividad: μ S/cm a 25ºC:
5,0 Máx.; c) pH: 5,0 a 8,0
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Deben tomarse un mínimo de 500 mL
de muestra en envases de polietileno y
taparse inmediatamente después de la
colecta. Pueden utilizarse muestras
compuestas o simples.
No se requiere de ningún
tratamiento específico en
campo.
Debe preservarse la
mues tra a 4°C hasta
su análisis.
El tiempo máximo de almacenamiento previo
al análisis es de 7 días. Sin embargo, se
recomienda realizar el anál isis dentro de las
24 h posteriores a su colecta. Las muestras
deben estar a temperatura ambiente al
momento del análisis.
CONTROL DE CALIDAD
Cada laboratorio que utilice es te método
debe operar un programa de control de
calidad (CC) formal.
El laboratorio debe mantener los
siguientes registros:
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de
control de calidad que verificó los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analis ta
y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la
muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de
muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f)
Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la
aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la
información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de
información.
Cada vez que se adquiera nuevo
material volumétrico debe de
realizarse la verificación de la
calibración de és te tomando una
muestra representativa del lote
adquirido.
CALIBRACIÓN
Se debe contar con un registro de
verifica ción de la calibración para el
siguiente equipo:
banza analíca
PROCEDIMIENTO
Preparación de cápsulas de porcelana
Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como
mínimo. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min.
Sacar y enfriar a temperatur a ambiente dentro de un desecador.
Pesar las cápsulas y registrar los datos
Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta que no haya una
variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.
Preparación de crisoles Gooch
Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con
agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.
Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como
mínimo. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min.
Sacar y enfriar a temperatur a ambiente dentro de un desecador.
Pesar los crisoles y repetir el ciclo has ta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta que no
haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.
Preparación de la muestra
Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente.
Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.
Medición para sólidos totales (ST) y
sólidos totales volátiles(SVT)
En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como
mínimo 25 mg/L de sólidos totales, generalmente 100 mL de muestra es un volumen adecuado.
Transferir la muestra a la c ápsula de porcelana que previamente ha sido puesta
a peso constante
Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C.
Enfriar en desecador hasta temper atura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G1.
Introducir la cápsula conteniendo el residuo (ver inciso 9.4.4) a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15
min a 20 min, transfe rir la cápsula a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min, sacar la
cápsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y det erminar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G2.
Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como máximo pueden
tener una variaci ón del 5 por ciento del promedio de los resultados.
Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos
suspendidos totales (SST)
Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente
homogenei zada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos.
Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío (ver inciso 9.2),
lavar el disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.
Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h
aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambi ente y
determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4.
Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla, a una temperatura
de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una
temperatura de 103°C - 105°C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura
ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso
G5.